土壤和沉积物13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定
2023-07-253321. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40B X3与LCMS-8060NX联用系统;
色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120(1.9μm,2.1×100mm;P/N:227-31012-05,S/N:117HB00090);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合标准使用液的制备
移取适量的市售苯胺类和联苯胺类化合物混合标准品溶液,用甲醇稀释,配制3-硝基苯胺的浓度为10.0mg/L,其余苯胺类为5.0mg/L的混合标准使用液1;移取适量的苯胺类和联苯胺类化合物混合标准使用液1,用水稀释,配制成3-硝基苯胺的浓度为1.0μg/L,其余苯胺类和联苯胺类为0.5μg/L的混合标准使用液2。
1.3 分析条件
UHPLC条件
色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120(1.9 μm,2.1×100 mm;P/N:227-31012-05,S/N:117HB00090)
流速:0.2 mL/min
进样量:10 μL(Co-injection,20μL水)
柱温:40 ℃
流动相:A:0.01%甲酸水溶液液;B:0.01%甲酸甲醇
梯度洗脱程序如下:
质谱条件
离子化模式:ESI,正负离子同时扫描
碰撞气:氩气
雾化气:氮气 3L/min
接口温度:300℃
加热模块温度:400℃
扫描模式:多反应监测(MRM)
加热气:干燥空气 10L/min
干燥气:氮气 10L/min
DL温度:250℃
各化合物MRM参数见下表
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,13种苯胺类和2种联苯胺类化合物混合标准使用液的MRM色谱图如下:
混合标准使用液1(浓度:以联苯胺计50.0 μg/L)
混合标准品溶液2(浓度:以联苯胺计0.5μg/L)
重现性
配方颗粒UHPLC标准复核
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